2022年3月17日,農村農業部發布了《2022年國家產地水產品獸藥殘留監控計劃》(以下簡稱<計劃>),<計劃>規定了2022年水產獸殘監管的工作任務、職責分工、抽樣和檢測的工作要求、時間安排、檢測結果的反饋和處置等內容。
對于承接檢測任務的實驗老師來說,文件的附件給出了具體的工作內容。
附件2規定了抽檢品種和檢測項目,主要是魚、蝦、蟹等,其中蝦的獸殘檢測中容易出現基質干擾,對前處理凈化步驟的要求比較高。
不同類別的獸藥性質不同,因此前處理方法會有所不同。實際上,水產獸殘監控計劃中推薦的獸殘分析方法,正是根據不同種類的獸藥殘留采用不同的標準方法。這意味著一個水產樣品要采用多種分析方法,才能取得全部檢測項目的檢測結果。這正是獸殘檢測中,檢測效率不高,人力和財力成本增加的原因之一。
水產的檢測項目進行分類后,如下表所示:
關于水產獸殘監測的檢測方法及*值,請見附件3:
1、 孔雀石綠、結晶紫、還原型孔雀石綠和還原型結晶紫
《GB/T 19857-2005 水產品中孔雀石綠和結晶紫殘留量的測定》
2.1 氯霉素
《GB/T 20756-2006 可食動物肌肉、肝臟和水產品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法》
2.2 氯霉素(監測計劃中沒有推薦,它是2021年發布的新標準檢測方法)
《GB 31658.2-2021 食品安全國家標準 動物性食品中氯霉素殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法》
使用C18 固相萃取柱進行凈化后,氮吹近干,內標法定量分析。
3、硝基呋喃類代謝物
《GB 31656.13-2021 食品安全國家標準 水產品中硝基呋喃類代謝物多殘留的測定 液相色譜-串聯質譜法》
4、喹諾酮類藥物殘留
《農業部1077號公告-1-2008 水產品中17種磺胺類及15種喹諾酮類藥物殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法》
5、地西泮
《SN/T 3235-2012 出口動物源食品中多類禁用藥物殘留量檢測方法 液相色譜-質譜/質譜法》
上述列舉的標準檢測方法,都是采用高效液相色譜-質譜/質譜儀測定,靈敏度高,抗基質干擾的能力強。但是,不同品類的獸殘,其前處理方法不同。
一個水產樣品的獸殘檢測,需要采用5種不同的前處理方法,然后分別進行上機分析。
FaVEx-NM 水產專用凈化SPE柱介紹
中國臺灣藥物毒物研究所攜手安捷倫和巨研科技開發出FaVEx-NM 水產專用凈化柱,通過不斷地優化SPE柱的填料配方和操作步驟,摸索出“一步通過法”,萃取溶液通過FaVEx-NM SPE柱后,過0.22um的濾膜,獲得目標物,上機LC-MSMS分析。
此應用方案已經驗證水產基質的100多種獸藥殘留,覆蓋上述5種獸藥種類。
(硝基呋喃類,其前處理步驟需要衍生處理,不能納入此方法)
(一) FaVEx-NM 水產專用凈化柱的前處理方法:
注意事項:
1、FaVEx-NM SPE柱需要與10mL的一次性塑料注射器配合使用。
2、正壓凈化*:搭配正壓壓柱機使用,批量壓柱6只FaVEx-NM凈化柱。
3、**待測物LOQ要求較低時,可取濾液濃縮2-10倍;最大濃縮倍率:取5mL濾液,濃縮至近干后以500µL的50%甲醇溶液回溶)
4、推薦使用HPPE-48高通量真空加熱振蕩濃縮儀,快速自動濃縮到近干,不放通風櫥也沒有異味,或氮吹濃縮儀等同等功能的濃縮設備。
(二) 儀器分析方法
(三) 驗證的獸藥清單、回收率和變異系數CV
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